SELLULOOSAMASSAN KAPPA-LUKU

Kuiduissa jäljellä olevan ligniinin määrää kuvataan kappa-luvulla. Ligniini aiheuttaa massan ruskean värin keiton jälkeen. Massan valmistuksessa ligniinin liukenemista on voitava seurata, että massalle saadaan haluttu loppu kovuus. Laadunvalvonnassa yleisin käytetty menetelmä on kappa-luku.

Reagenssit

-Kaliumpermanganaatti pa 20 mmol/l

-Natriumtiosulfaatti pa 0,2 mol/l

-Kaliumjodidi pa 1,0 mol/l

-Rikkihappo pa 2,0 mol/l

-Tärkkelysliuos 0,2 %

-Selluloosamassanäyte (pölytetty massa)

Laitteet ja välineet

-Lämpöhaude 25+- 2 C

-Byretti 50 ml

-Dekantteri 600 ml, 250 ml

-Magneettisekoitin

Määritin massan kuiva-ainepitoisuuden IR-kuivaimella, 94,50 %. Punnitsin 1,000 g massanäytettä, laitoin näytteen 600 ml dekantteriin ja lisäsin 350 ml vettä. Siirsin näytteen magneettisekoittajalle ja odotin kunnes näyte oli hajonnut.

Sekoitin 50 ml kaliumpermanganaattia ja 50 ml rikkihappoa. Sekoitin happoseoksen näytteeseen ja katsoin kellosta 10 min. Huuhdoin happoastian 50 ml vettä ja lisäsin näytteeseen, jolloin lopputilavuudeksi tuli 500 ml.

10 minuutin kuluttua laitoin 10 ml kaliumjodidia, jolloin seos muuttui rusehtavaksi vapautuvan jodin vuoksi. Titrasin natriumtiosulfaatilla kellertävään sävyyn. Lisäsin 5 ml tärkkelysliuosta, jolloin seos muuttui tumman siniseksi. Titrasin seoksen värittömäksi. Näytteen tiosulfaatin kulutus 11,4 ml. 

Tein nollamäärityksen kuten edellä, mutta ilman massaa. Nollanäytteen tiosulfaatti kulutus oli 

21,9 ml.

Tein vielä rinnakkaismäärityksen massalla, punnitsin 1,0133 g massanäytettä, tein kuten edellä ja tiosulfaatin kulutus oli 11,0 ml.

Laskin kappa-luvun laskemalla ensin kaavojen avulla täysin kuivan massanäytteen ja kuluvan permanganaatin määrän. Lisäksi tarvitsin laskuun vielä kertoimen, jonka sain taulukosta kuluvan permanganaatin määrän avulla ilmoitettuna.

Sain kappa-luvuksi 22,15.