keskiviikko 1. maaliskuuta 2017

SELLULOOSAMASSAN KAPPA-LUKU

Kuiduissa jäljellä olevan ligniinin määrää kuvataan kappa-luvulla. Ligniini aiheuttaa massan ruskean värin keiton jälkeen. Massan valmistuksessa ligniinin liukenemista on voitava seurata, että massalle saadaan haluttu loppu kovuus. Laadunvalvonnassa yleisin käytetty menetelmä on kappa-luku.


Reagenssit

-Kaliumpermanganaatti pa 20 mmol/l
-Natriumtiosulfaatti pa 0,2 mol/l
-Kaliumjodidi pa 1,0 mol/l
-Rikkihappo pa 2,0 mol/l
-Tärkkelysliuos 0,2 %
-Selluloosamassanäyte (pölytetty massa)


Laitteet ja välineet

-Lämpöhaude 25+- 2 C
-Byretti 50 ml
-Dekantteri 600 ml, 250 ml
-Magneettisekoitin


Määritin massan kuiva-ainepitoisuuden IR-kuivaimella, 94,50 %. Punnitsin 1,000 g massanäytettä, laitoin näytteen 600 ml dekantteriin ja lisäsin 350 ml vettä. Siirsin näytteen magneettisekoittajalle ja odotin kunnes näyte oli hajonnut.

Sekoitin 50 ml kaliumpermanganaattia ja 50 ml rikkihappoa. Sekoitin happoseoksen näytteeseen ja katsoin kellosta 10 min. Huuhdoin happoastian 50 ml vettä ja lisäsin näytteeseen, jolloin lopputilavuudeksi tuli 500 ml.

10 minuutin kuluttua laitoin 10 ml kaliumjodidia, jolloin seos muuttui rusehtavaksi vapautuvan jodin vuoksi. Titrasin natriumtiosulfaatilla kellertävään sävyyn. Lisäsin 5 ml tärkkelysliuosta, jolloin seos muuttui tumman siniseksi. Titrasin seoksen värittömäksi. Näytteen tiosulfaatin kulutus 11,4 ml. 

Tein nollamäärityksen kuten edellä, mutta ilman massaa. Nollanäytteen tiosulfaatti kulutus oli 
21,9 ml.

Tein vielä rinnakkaismäärityksen massalla, punnitsin 1,0133 g massanäytettä, tein kuten edellä ja tiosulfaatin kulutus oli 11,0 ml.

Laskin kappa-luvun laskemalla ensin kaavojen avulla täysin kuivan massanäytteen ja kuluvan permanganaatin määrän. Lisäksi tarvitsin laskuun vielä kertoimen, jonka sain taulukosta kuluvan permanganaatin määrän avulla ilmoitettuna.

Sain kappa-luvuksi 22,15.

keskiviikko 15. helmikuuta 2017

SELLUN KEITTO



tekijät: Miia M, Maarit S


Keitto


Tutustuimme keittimeen ja sen piirrustuksiin sekä ohjeistukseen. Tarkistimme, että laitteiston muut venttiilit olivat kiinni, paitsi mustalipeän poistoventtiili, joka oli avoin viemäriin. Säädimme tehot ja lämpötilat ohjeistuksen mukaan.

Laitoimme hakkeen keittimessä olevaan hakekoriin. Laitoimme keittonesteet keittimeen seuraavassa järjestyksessä: mustalipeä, NaOH, Na2S. Suljimme keittimen kannen ja kiristimme ristikkäin.

Avasimme keittimen jälkeiset venttiilit, niin että keittoneste pääsi pumpulle. Avasimme tulovesiventtiilin ja pumpun tiivistevesiventtiilit. Käynnistimme pumpun ja lämmönvaihtimen ja avasimme puoliksi keittimen yläkierron venttiilin.

Otimme ylös lämpötilan ja paineen 10 minuutin välein. Seurasimme, että paine ei päässyt nousemaan liikaa. Syötimme tiedot tietokoneelle, valmiille pohjalle, joka laski H-tekijän. Kun H-tekijä oli 150-200 päässä tavoitteesta pysäytimme pumpun ja lämmönvaihtimen. Otimme lämpötilan ja paineen ylös edelleen 5 minuutin välein. Alla oleva kaavio kuvaa lämpötilan ja paineen muutoksia keiton aikana.





Suojauduin kaasausta varten esiliinalla, lämpöhanskoilla, kumisaappailla ja suojamaskilla. Kaasaus suoritettiin opettajan valvonnassa. Kaasaus tapahtui vähitellen vetokaappiin, jossa oli veto ja vesi juoksi hanasta.

Kun paine oli laskenut ilmanpaineeseen, poistettiin mustalipeä jäähdytyksen kautta kaukaloon. Avasimme keittimen kannen vasta kun paine oli sama kuin ilmanpaine. Avasimme keittimen kannen ja siirsimme lastukorin saaviin, jossa oli lämmintä vettä.

Keitin pestiin ohjeiden mukaan, oli varottava että vettä ei joutunut keittimen kannessa oleviin yhteisiin. Mustalipeä siirrettiin sille varattuun astiian. Massa pestiin erissä pusseissa kumihansikkaita käyttäen. Massaa oli pestävä niin kauan, että väriä ei enää irronnut.


SELLUMASSAN SEULONTA JA LASKUTOIMITUKSET


tekijät: Miia M, Maarit S



Massan hajoitus pystyhajoittajassa ja priimamassasaanto

Hajoitimme hyväksytyn massan pystyhajoittajassa. Hyväksytty massa laimennettiin 20 litraksi. Otimme hyvin sekoitetusta säiliöstä massaa 0,5 litraa, josta arkkimuotissa tehtiin massakakku. Kakku kuivattiin vohveliraudassa kuivaksi ja punnittiin. Laskun avulla saimme koko priimamassan saannon 60,8 g.


Massan jauhatus ja arkkien valmistus

Laskimme, kuinka paljon tarvitsimme SR-lukuun massaa eli kuinka paljon 2 grammaa abs. kuivaa massaa. Laskimme yhtälön avulla massan määrän, 127 ml.

Laitoimme sekoitetun massalietteen hollanteriin ja jauhoimme sitä niin kauan, että sen jauhatusaste oli lähellä 30 SR . Jauhatusasteen määrityksessä otimme hollanterissa kiertävästä lietteestä alussa lasketun määrän 127 ml, laimensimme litraksi ja kaadoimme SR-laitteeseen ohjeen mukaan. Käytimme massaa SR-laitteessa kahteen kertaan ja seurasimme tarkasti SR-luvun nousua. Jauhatuksen lopuksi jauhatusaste nousee jyrkästi ja liete jauhautuu helposti liikaa, tämän takia otimme seuraavan SR määrityksen jo 5 minuutin päästä ensimmäisestä. 

Toisessa määrityksessä SR-luku oli 32, teimme varmistuaksemme 3 peräkkäistä määritystä ja SR-luku pysyi samana. Lopuksi massasta tehtiin 3 massakakkua sakeuden laskemiseksi. Saimme sakeudeksi 1,58 % joka muutettiin g/l =15,8 g/l

Valmistimme 30 arkkia varten 15 litraa massaa, 4,75 l jauhettua massaa ja 10,25 l vettä, josta käytimme 0,5 l per arkki. Teimme arkkeja 15 kummallekkin, kuivasin arkit ja määritin niistä seuraavat lujuusominaisuudet.

Neliömassa 99,29 g/cm2
Vetolujuus 10,33 kN/m - vetoindeksi 104,04 Nm/g
Repäisylujuus 376,6 mN - repäisyindeksi 3,79 mNm2/g
Puhkaisulujuus 549,5 kPa - puhkaisuindeksi 5,53 kPam2/g
Vaaleus 66,57