SELLULOOSAMASSAN KAPPA-LUKU

Kuiduissa jäljellä olevan ligniinin määrää kuvataan kappa-luvulla. Ligniini aiheuttaa massan ruskean värin keiton jälkeen. Massan valmistuksessa ligniinin liukenemista on voitava seurata, että massalle saadaan haluttu loppu kovuus. Laadunvalvonnassa yleisin käytetty menetelmä on kappa-luku.

Reagenssit

-Kaliumpermanganaatti pa 20 mmol/l

-Natriumtiosulfaatti pa 0,2 mol/l

-Kaliumjodidi pa 1,0 mol/l

-Rikkihappo pa 2,0 mol/l

-Tärkkelysliuos 0,2 %

-Selluloosamassanäyte (pölytetty massa)

Laitteet ja välineet

-Lämpöhaude 25+- 2 C

-Byretti 50 ml

-Dekantteri 600 ml, 250 ml

-Magneettisekoitin

Määritin massan kuiva-ainepitoisuuden IR-kuivaimella, 94,50 %. Punnitsin 1,000 g massanäytettä, laitoin näytteen 600 ml dekantteriin ja lisäsin 350 ml vettä. Siirsin näytteen magneettisekoittajalle ja odotin kunnes näyte oli hajonnut.

Sekoitin 50 ml kaliumpermanganaattia ja 50 ml rikkihappoa. Sekoitin happoseoksen näytteeseen ja katsoin kellosta 10 min. Huuhdoin happoastian 50 ml vettä ja lisäsin näytteeseen, jolloin lopputilavuudeksi tuli 500 ml.

10 minuutin kuluttua laitoin 10 ml kaliumjodidia, jolloin seos muuttui rusehtavaksi vapautuvan jodin vuoksi. Titrasin natriumtiosulfaatilla kellertävään sävyyn. Lisäsin 5 ml tärkkelysliuosta, jolloin seos muuttui tumman siniseksi. Titrasin seoksen värittömäksi. Näytteen tiosulfaatin kulutus 11,4 ml. 

Tein nollamäärityksen kuten edellä, mutta ilman massaa. Nollanäytteen tiosulfaatti kulutus oli 

21,9 ml.

Tein vielä rinnakkaismäärityksen massalla, punnitsin 1,0133 g massanäytettä, tein kuten edellä ja tiosulfaatin kulutus oli 11,0 ml.

Laskin kappa-luvun laskemalla ensin kaavojen avulla täysin kuivan massanäytteen ja kuluvan permanganaatin määrän. Lisäksi tarvitsin laskuun vielä kertoimen, jonka sain taulukosta kuluvan permanganaatin määrän avulla ilmoitettuna.

Sain kappa-luvuksi 22,15.

SELLUN KEITTO

tekijät: Miia M, Maarit S


Keitto


Tutustuimme keittimeen ja sen piirrustuksiin sekä ohjeistukseen. Tarkistimme, että laitteiston muut venttiilit olivat kiinni, paitsi mustalipeän poistoventtiili, joka oli avoin viemäriin. Säädimme tehot ja lämpötilat ohjeistuksen mukaan.

Laitoimme hakkeen keittimessä olevaan hakekoriin. Laitoimme keittonesteet keittimeen seuraavassa järjestyksessä: mustalipeä, NaOH, Na2S. Suljimme keittimen kannen ja kiristimme ristikkäin.

Avasimme keittimen jälkeiset venttiilit, niin että keittoneste pääsi pumpulle. Avasimme tulovesiventtiilin ja pumpun tiivistevesiventtiilit. Käynnistimme pumpun ja lämmönvaihtimen ja avasimme puoliksi keittimen yläkierron venttiilin.

Otimme ylös lämpötilan ja paineen 10 minuutin välein. Seurasimme, että paine ei päässyt nousemaan liikaa. Syötimme tiedot tietokoneelle, valmiille pohjalle, joka laski H-tekijän. Kun H-tekijä oli 150-200 päässä tavoitteesta pysäytimme pumpun ja lämmönvaihtimen. Otimme lämpötilan ja paineen ylös edelleen 5 minuutin välein. Alla oleva kaavio kuvaa lämpötilan ja paineen muutoksia keiton aikana.

Suojauduin kaasausta varten esiliinalla, lämpöhanskoilla, kumisaappailla ja suojamaskilla. Kaasaus suoritettiin opettajan valvonnassa. Kaasaus tapahtui vähitellen vetokaappiin, jossa oli veto ja vesi juoksi hanasta.

Kun paine oli laskenut ilmanpaineeseen, poistettiin mustalipeä jäähdytyksen kautta kaukaloon. Avasimme keittimen kannen vasta kun paine oli sama kuin ilmanpaine. Avasimme keittimen kannen ja siirsimme lastukorin saaviin, jossa oli lämmintä vettä.

Keitin pestiin ohjeiden mukaan, oli varottava että vettä ei joutunut keittimen kannessa oleviin yhteisiin. Mustalipeä siirrettiin sille varattuun astiian. Massa pestiin erissä pusseissa kumihansikkaita käyttäen. Massaa oli pestävä niin kauan, että väriä ei enää irronnut.

SELLUMASSAN SEULONTA JA LASKUTOIMITUKSET

tekijät: Miia M, Maarit S



Massan hajoitus pystyhajoittajassa ja priimamassasaanto

Hajoitimme hyväksytyn massan pystyhajoittajassa. Hyväksytty massa laimennettiin 20 litraksi. Otimme hyvin sekoitetusta säiliöstä massaa 0,5 litraa, josta arkkimuotissa tehtiin massakakku. Kakku kuivattiin vohveliraudassa kuivaksi ja punnittiin. Laskun avulla saimme koko priimamassan saannon 60,8 g.

Massan jauhatus ja arkkien valmistus

Laskimme, kuinka paljon tarvitsimme SR-lukuun massaa eli kuinka paljon 2 grammaa abs. kuivaa massaa. Laskimme yhtälön avulla massan määrän, 127 ml.

Laitoimme sekoitetun massalietteen hollanteriin ja jauhoimme sitä niin kauan, että sen jauhatusaste oli lähellä 30 SR . Jauhatusasteen määrityksessä otimme hollanterissa kiertävästä lietteestä alussa lasketun määrän 127 ml, laimensimme litraksi ja kaadoimme SR-laitteeseen ohjeen mukaan. Käytimme massaa SR-laitteessa kahteen kertaan ja seurasimme tarkasti SR-luvun nousua. Jauhatuksen lopuksi jauhatusaste nousee jyrkästi ja liete jauhautuu helposti liikaa, tämän takia otimme seuraavan SR määrityksen jo 5 minuutin päästä ensimmäisestä. 

Toisessa määrityksessä SR-luku oli 32, teimme varmistuaksemme 3 peräkkäistä määritystä ja SR-luku pysyi samana. Lopuksi massasta tehtiin 3 massakakkua sakeuden laskemiseksi. Saimme sakeudeksi 1,58 % joka muutettiin g/l =15,8 g/l

Valmistimme 30 arkkia varten 15 litraa massaa, 4,75 l jauhettua massaa ja 10,25 l vettä, josta käytimme 0,5 l per arkki. Teimme arkkeja 15 kummallekkin, kuivasin arkit ja määritin niistä seuraavat lujuusominaisuudet.

Neliömassa 99,29 g/cm2
Vetolujuus 10,33 kN/m - vetoindeksi 104,04 Nm/g
Repäisylujuus 376,6 mN - repäisyindeksi 3,79 mNm2/g
Puhkaisulujuus 549,5 kPa - puhkaisuindeksi 5,53 kPam2/g
Vaaleus 66,57

KUORINTA, HAKETUS, HAKESEULONTA JA KUIVA-AINEPITOISUUDEN MÄÄRITYS

tekijät: Miia M. jaToni P.

 

Kuorinta, haketus..

Kuorimme puun (haapa), katkaisimme sopivan mittaisiksi pätkiksi ja pilkoimme ne vielä sopivan kokoisiksi pätkiksi.

Puimme suojavarusteet (kuulosuojaimet ja suojalasit). Käynnistimme hakun ja aloimme syöttää haketettavaa puuta hakkuun. Kun haketus oli valmis, pysäytimme hakun, avasimme sen ja puhdistimme.

Hakeseulonta

Tarkistimme, että seulapinnat olivat puhtaita ja oikeassa järjestyksessä. Kiinnitimme laatikot ravistelukehikkoon ja levitimme hakkeen ylimpään laatikkoon. Puimme kuulosuojaimet ja käynnistimme seulan. 10 minuutin kuluttua kone pysäytettiin ja valmistuneet jakeet siirrettiin jokainen omiin ämpäreihin. Jakeet punnittiin 0,1 g tarkkuudella.

Veimme 100 gramman näytteen metalliastiassa lämpökaappiin kuiva-ainepitoisuuden määrittämistä varten.

Seulapinta	g	%
Reikä 45 mm	111,8	5
Rako 8 mm	300,5	13,5
Reikä 13 mm	1417,6	63,5
Reikä 7 mm	310,3	13,9
Reikä 3 mm	76,4	3,4
Purulaatikko	17,2	0,8
Yhteensä	2233,7	100

 

Saimme seulonnan jälkeen priimaa puutavaraa sellun keittoon 1311,5 g.

SIISTAUS

Siistauksessa kuiduista poistetaan painoväri, täyteaineet, lika ja tahmat. Siistausprosessin myötä massan vaaleus kasvaa ja massasta häviää pääasiassa päällystyspigmenttejä ja täyteaineita, minkä vuoksi uusiomassansitoutumiskyky kasvaa. Siistaus tapahtuu mekaanisen rasituksen sekä pulpperiin ja vaahdotukseen lisättävien kemikaalien avulla. Tärkeimmät siistauksessa käytettävät yksikköprosessit ovat pesu ja vaahdotus. Vaahdotuksessa värihiukkaset saostetaan ja jotka sitten poistetaan vaahtona sulpusta. Massasta irronneet painoväri ja muut epäpuhtaudet nostetaan vaahdotuskemikaalin avulla sulpun pintaan ja kaavitaan tämän jälkeen pois.


tekijät: Miia M. ja Elina L.

Aluksi määritimme sanomalehden kuiva-ainepitoisuuden IR-kuivaimella.

Määritimme kuiva-ainepitoisuudeksi  93,08 % ja massaa meillä oli 93 g. Näillä tiedoilla laskimme että tarvitsimme työhön 99,91 g märkää lehteä.

Massan hajotus

Revimme paperit pieniksi paloiksi astiaan ja lisäsimme 1,5 litraa kuumaa vettä ja hajotimme paperit tehoseikoittimella.

Mittasimme seuraavat, myöhemmin siistauskennoon lisättävät kemikaalit samaan dekantterilasiin:

10 g ’’saippuaa’’

23 ml 1-N NaOH

3 ml silikaattia (5%)

5 ml EDTA

10 ml H₂O₂

Saippuan liuotimme aluksi erikseen dekantterilasissa lämpölevyllä.

 

Siirsimme seuraavaksi hajotetun massasulpun ja kemikaalit siistauskennoon ja lisäsimme 4 g CaCl₂ ja täytimme siistauskennon vedellä ylijuoksuun asti. Avasimme siistauskennon ilmahanan ja käynnistimme siistauskennon. Kaavimme syntyvää vaahtoa ylijuoksusta ja lisäsimme samalla suihkupullolla kuumaa vettä kennoon.  Kun musteista vaahtoa ei enää syntynyt, lopetimme siistauksen ja otimme ämpäriin siistattua massaa. Tyhjensimme kennon ’’pussin’’ kautta ja pesimme sen.

 

Vertailumassan hajotus

Otimme 1/8 osan (12,48 g) ensimmäisen massan paperimäärästä ja revimme sen astiaan. Lisäsimme sekaan kuumaa vettä ja hajotimme massan ilman kemikaaleja tehosekoittimella ja laimensimme kolmeksi litraksi.

 

Molemmista massoista tuli valmistaa viisi laboratorioarkkia

PAPERINÄYTTEIDEN MITTAUKSET

SANOMALEHTIPAPERIN MITTAUKSET PAPERILABORATORIOSSA

Karheus ja ilman läpäisevyys

Karheudella tarkoitetaan periaatteessa sitä, paljonko pinnan eri kohdat paksuussuunnassa poikkeavat keskimääräisestä paksuudesta. Kuiturakenteen vuoksi paperi on huokoista materiaalia. Kuitusidosten väliin jää ilmataskuja, jotka tekevät paperista huokoisen. Paperin ilmanläpäisykyky on riippuvainen huokoisuudesta.

 Karheus                                        alapuoli                                          yläpuoli

                                                    206 ml/min                                   212 ml/min

Ilman läpäisevyys                         254 ml/min

Paksuus ja tiheys

Paksuus vaikuttaa paperin kulkeutumiseen koneella. Paksuus vaikuttaa myös koneen lämmitystehoon, mitä paksumpaa paperi on, sen enemmän sen kuivaamiseen tarvitaan tehoja. Paperin tiheys koostuu periaatteessa käytetyistä raaka-aineista ja paperin huokoisuudesta.

Paksuus                                         81 µm

Tiheys                                           559,63 kg/m³

Neliömassa

Paperin neliömassa eli grammapaino ovat merkittävin paperin paksuutta ja jäykkyyttä saneleva tekijä. Sanomalehtipaperista leikattiin 250 mm x 300 mm pala ja punnittiin se vaa’alla. Tuloksen avulla saatiin laskettua neliömassa.

Neliömassa                                   45,33 g/m³      

Vaaleus ja opasiteetti       

Paperin vaaleus on sen kuitukoostumuksen, päällysteen ja muiden valmistuksessa käytettyjen raaka-aineiden summa. Vaaleutta mitattaessa paperin pintaan heijastetaan valoa, josta osa kulkee paperin läpi ja osa heijastuu takaisin, jos takaisin heijastuminen tapahtuu koko näkyvän spektrin alueella, paperia sanotaan valkoiseksi. Opasiteetti eli paperin läpinäkymättömyys on haluttu ominaisuus esim. paperin luettavuuden kannalta. Painoväri ei saisi heijastua toiselta puolelta toiselle.

Vaaleus                                        R457C 54,74

Opasiteetti                                   97,29

Repäisylujuus (ks/ps)

Repäisylujuudella tarkoitetaan tietyn mittaisen repeämän aikaansaamiseen vaadittavaa työtä. Paperin viansietokykyä mitataan murtositkeyden lisäksi poikkisuuntaisen repäisylujuuden avulla. Poikittaisia repeämiä paperikoneella aiheuttavat usein esimerkiksi rainassa olevat likaläiskät, reiät ja reunaviat. Paperin repäisykohdasta voi huomata, että osa kuiduista on säilynyt ehjänä ja osa on mennyt poikki. Paperinäytteen repäisyyn tarvittava työ koostuu siis kahdesta osasta: ehjien kuitujen ulosvetämiseksi tehdystä työstä ja kuitujen katkaisemiseksi tehdystä työstä.

Repäisylujuus                              ks                                                      ps

                                                                     155,8 mN                                          247 mN

                      Repäisyindeksi                       3,44mNm2/g                                                5,43mNm2/g

Vetolujuus, murtotyö ja venymä (ks/ps)

Vetolujuudella tarkoitetaan suurinta kuormitusta, minkä paperiliuska pystyy kestämään ennen repeämistä, kun sitä vedetään pinnan suuntaisesti. Vetolujuuden, murtotyön ja repäisylujuuden suuruus vaihtelee kone- ja poikkisuunnassa. Tämä on suoraa verrannollinen kuitujen orientaatioon. Koska yleisesti kuituja on asettunut enemmän konesuuntaisesti kuin poikkisuuntaisesti, on konesuuntainen vetolujuus huomattavasti suurempi. Paperin murtotyö muodostuu venymästä ja vetolujuudesta. Venymä on tärkeä ominaisuus painopaperilla, sillä painettaessa radan kireys vaihtelee, ja se vaatii paperilta kestävyyttä.

Vetolujuus                                    ks                                                      ps

                                                  2,58 kN/m                                     0,59 kN/m

Venymä                                         ks                                                     ps

                                                   0,90 %                                             1,33 %

Murtotyö                                      ks                                                      ps

                                                  13,66 J/m²                                              6,44 J/m²


Vetoindeksi                               56,95 Nm/g                                 13,02 Nm/g  
Murtotyöindeksi                       301,55 Nm/g                               142,16 Nm/g

Puhkaisulujuus

Testikappaleen puhkaisulujuus on käytetyn hydraulisen paineen maksimiarvo, jonka näyte kestää rikkoutumatta.

                         Puhkaisulujuus                               146 kPa    

                         Puhkaisuindeksi                            3,22 kPam2/g  



 Sanomalehtipaperia valmistetaan kotikeräyspaperista, jonka toivotaan sisältävän 50–80 % sanomalehtipaperia ja loppuosan olevan aikakausilehteä ja mainoksia. Sanomalehtipaperin kriittisiä ominaisuuksia ovat ajettavuusominaisuudet, opasiteetti, läpipainatus, vaaleus ja pinnan karheus sekä veto- ja repäisylujuudet. Näistä uusiomassan kannalta haastavimmat ovat vaaleus, läpipainatus ja karheus. Kuitenkin siistaustekniikan kehitys on vähentänyt uusiomassan käytöstä johtuvia ongelmia, ja sanomalehtipaperia on käytännössä mahdollista valmistaa jopa 100 % uusiomassasta. Ajettavuus on äärimmäisen tärkeä ominaisuus painokoneilla tiukkojen aikataulujen johdosta.

Lehdet ja muu keräyspaperi kannattaa tuoda paperinkeräykseen, josta ne päätyvät uuden paperin raaka-aineeksi. Keräyspaperista tehdään uutta paperia nopeammin ja vähemmällä energialla kuin metsästä kaadetusta puusta.Paperikuituja voidaan kierrättää useita kertoja, parhaimmillaan samat kuidut kiertävät Euroopassa uusiopaperin raaka-aineena keskimäärin 3,5 kertaa. Kun kuituja ei enää voida käyttää paperin valmistuksessa, ne hyödynnetään energiana. 

Suomessa tuottaa sanomalehtipaperia enää yksi kone, UPM:n paperikone 7 Kaipolassa Jämsässä. Yli puolet Kaipolan PK 7:n raaka-aineesta on kotimaista lehtien kierrätyspaperia. – EU:n kukkaympäristömerkki edellyttää, että paperissa on vähintään 55 prosenttia kierrätyskuitua. Kone nielee valtaosan Suomen kierrätyspaperista. 

Viskositeetin määritys viskosimetrillä

Työssä määritimme parini kanssa shampoon viskositeetin Brookfieldin viskosimetrillä kahdessa eri lämpötilassa.

1. Otimme shampoota kaksi näytettä dekantterilaseihin. Toisen laitoimme jäähtymään jäähauteeseen.
2. Valitsimme sopivan anturin viskosimetriin ja teimme Brookfieldin viskosimetrin ohjekirjan mukaan sopivat nopeus- ja anturiasetukset.
3. Mittasimme huoneenlämpöisen shampoon lämpötilan ja viskositeetin
4. Mittasimme jähmettyneen shampoon lämpötilan ja viskositeetin

Huoneenlämpöisen (21°C) shampoon viskositeetiksi mittasimme viskosimetrillä 49 000 mPas/s ja jähmettyneen (14°C) shampoon viskositeetiksi 66 870 mPas/s. Jähmettyneen shampoon viskositeetti oli selkeästi huoneenlämpöistä shampoota suurempi.

Viskosimetri: